（1）采樣：油類物質要單獨采樣，不允許在試驗室內再分樣。采樣時，應連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態和溶解性油類物質時，應避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當需要報告一段時間內油類物質的平均濃度時，應在規定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
（2）樣品保存：樣品如不能再24h內測定，采樣后應加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。